Tuk v mléce je jednou z nejdůležitějších složek jeho složení. Není náhodou, že při příjmu mléka je velmi důležité stanovit správný obsah tuku, protože. Cena mléka závisí na obsahu tuku v mléce.
K tomu se používají různé metody pro stanovení hmotnostního podílu tuku, ale nejběžnější v mlékárnách je Gerberova metoda. Tato metoda se také nazývá butyrometrická nebo kyselá. Postupy pro stanovení hmotnostního podílu tuku touto metodou jsou popsány v GOST 5867-90. Tato norma platí pro mléko, mléčné nápoje, mléčné výrobky a výrobky obsahující mléko, zakysané mléčné výrobky, sýry a sýrové výrobky, máslo a máslovou pastu, smetanovo-zeleninovou pomazánku a smetanovo-zeleninovou zapečenou směs, zmrzlinu a stanoví metody pro stanovení hmotnostní podíl tuku: kyselý v mléce a mléčných výrobcích, turbidimetrický v syrovém mléce a extrakční v syřidle a tavených sýrech. Norma se nevztahuje na kasein, konzervované mléko a sušené mléčné výrobky. Kyselý způsob bude diskutován níže.
Aby bylo možné provést stanovení tuku, musí mít laboratoř potřebné laboratorní vybavení a činidla. Hlavním zařízením pro tuto metodu je speciální odstředivka, vodní lázeň, mléčné pipety a butyrometry (butyrometry). Jednou z možností laboratorního vybavení, které lze použít, je odstředivka mléka TsLMN 1-8 a redukční vodní lázeň BVR-18 od firmy Tagler. Odstředivka je tichá, s přehlednou indikací, s časovačem, který umožňuje velmi rychle, pohodlně a bezchybně určit požadovaný ukazatel. Vana je malorozměrová kompletní se stojánkem pro butyrometry, s pohodlným ovládáním, vybavená časovačem. K implementaci této metody lze také použít další podobná zařízení ruských a zahraničních výrobců.
Průběh stanovení tuku v mléce podle GOST 5867
Tato metoda je kyselá, založená na oddělování tuku z mléka díky kyselině sírové a isoamylalkoholu. K tomu se mléko připraví tak, aby se zahřálo na 20 gr. Používají se butyrometry (butyrometry) se stupnicí 1-6. Nejprve se kyselina sírová odebírá pomocí 10 ml skleněného dávkovače. Do každého butyrometru se odměří 10 ml. 2 butyrometry se používají pro paralelní stanovení, aby se nakonec vzala průměrná hodnota a zabránilo se chybám.
Práce s kyselinou sírovou musí být prováděna za dodržení všech opatření, s použitím ochranných rukavic a brýlí. Dále je třeba odebrat vzorek mléka pomocí pipety Mora o objemu 10,77 ccm. Odměříme hruškou, vytočíme objem ke značce na pipetě. Poté opatrně zavedeme mléko podél stěny butyrometru, aby se mléko nesmíchalo s kyselinou sírovou. Necháme 30 sekund stát, aby se zbylé mléko slilo z pipety.
Potom to samé uděláme s druhým butyrometrem. Do každého butyrometru přidejte isoamylalkohol, 1 ml. Pro pohodlí můžete použít speciální dávkovač pro isoamylalkohol. Je povoleno přidat do butyrometru destilovanou vodu, aby se stanovila hladina. Poté se butyrometry uzavřou pryžovými zátkami. Můžete je potřít křídou, aby z butyrometru nevyskočily. Zátky jsou těsně uzavřeny, načež promícháme kapaliny otočením butyrometru dnem vzhůru. Důkladně promíchejte tekutinu, vyhněte se tvorbě hrudek. Dbáme na to, aby se protein úplně rozpustil.
Poté se butyrometry umístí do vodní lázně předehřáté na 65 stupňů. Butyrometry jsou umístěny obráceně. Nechte butyrometry v lázni po dobu 5 minut. Je velmi důležité, aby voda pokryla hladinu tuku v butyrometrech.
Po aktivaci časovače se butyrometry umístí do odstředivky. Odstředivka musí být také předehřátá na 65 stupňů. GOST nereguluje zahřívání odstředivky, ale přítomnost zahřívání zjednodušuje analýzu. Před instalací do rotoru odstředivky je třeba butyrometry otřít ručníkem. V odstředivce je butyrometr instalován také zátkou dolů. Je velmi důležité, aby butyrometry stály naproti sobě, aby nedošlo k nevyváženosti odstředivky. Centrifugace se provádí po dobu 5 minut. Je třeba poznamenat, že během provozu je kryt odstředivky CLMN zablokován, aby se zabránilo možnému otevření. Působením odstředivé síly se tuk zcela oddělí.
Každý butyrometr se vyjme z odstředivky a sloupec tuku se nastaví posunutím pryžové zátky tak, aby byla v odměrné části butyrometru.
Dále se butyrometry opět zahřívají v lázni po dobu 5 minut, poté se podle stupnice butyrometru stanoví obsah tuku. Při počítání se butyrometr drží svisle, hranice tuku by měla být v úrovni očí. Pohybem zátky se nastaví spodní hranice tukového sloupce na nulu nebo celý dílek stupnice butyrometru. Od něj se počítá počet dílků do spodního bodu menisku tukového sloupce s přesností na nejmenší dílek stupnice butyrometru.
Rozhraní mezi tukem a kyselinou by mělo být ostré a sloupec tuku by měl být průhledný. V případě výskytu „prstence“ (zátky) nahnědlé nebo tmavě žluté barvy, různých nečistot ve sloupci tuku nebo rozmazané spodní hranice se měření opakuje.
Obsah tuku je jedním z hlavních ukazatelů kvality mléka a mléčných výrobků. Tento parametr je nutné analyzovat, aby bylo možné určit nutriční hodnotu produktu a vyloučit padělání. Ke kontrole tuku v mléce a mléčných výrobcích se používají tyto metody: kyselé, optické, gravimetrické, expresní metoda ultrazvukové analýzy, expresní metoda IR spektroskopie.
Metoda stanovení kyselého tuku
Podstata metody. Jiný název pro tuto metodu je Gerberova metoda. Jeho zvláštnost spočívá v tom, že tuk se do odměrné části butyrometru uvolňuje působením koncentrované kyseliny sírové a isoamylalkoholu s následným odstředěním.
Požadované vybavení (kromě činidel a skleněného nádobí): vodní lázeň, centrifuga.
Průběh analýzy. Do dvou čistých a suchých butyrometrů (butyrometrů) se pipetou přidá 10 cm 3 kyseliny sírové a poté se podél stěny nalije 10,77 cm 3 mléka. Poté přidejte 1 cm 3 isoamylalkoholu z automatické pipety. Udržujte hrdlo butyrometru suché. Hladina směsi by měla být nastavena 1-2 mm pod hrdlem, takže je povoleno přidání destilované vody. Butyrometr se uzavře zátkou a protřepává se, dokud se obsah zcela nepromíchá. Poté se butyrometr umístí na 5 minut do vodní lázně o teplotě 65 °C (±2 °C). Po vodní lázni se butyrometry umístí do odstředivky symetricky proti sobě a nechají se 5 minut odstřeďovat. Poté znovu vložte do vodní lázně o stejné teplotě na 5 minut. Poté se butyrometry vyjmou z vodní lázně a tuk se odečte na stupnici. Pomocí pryžové zátky se spojí spodní okraj tukového sloupce s celým dílkem stupnice butyrometru. Horní okraj sloupku je spodní okraj konkávního menisku. Každý malý dílek mléčného butyrometru odpovídá 0,1 % a každý velký dílek odpovídá 1 %.
Výhody způsobu
- Zařízení není třeba kalibrovat.
- Relativně nízké náklady na analýzu, v důsledku toho nízké náklady na analýzu na vzorek.
- Aplikace na mléčné výrobky jakéhokoli typu.
Metodické nevýhody
- Použití koncentrované kyseliny sírové, která může způsobit chemické popáleniny, pokud nebudou dodržena bezpečnostní opatření.
- Velké množství faktorů ovlivňujících přesnost výsledků analýzy (chyby obsluhy, pomalé otáčení odstředivky, nesprávně nastavená teplota ve vodní lázni).
Gravimetrické stanovení tuku a Soxhletova extrakce
Podstata metody. Princip analýzy spočívá v úpravě vzorku kyselinou chlorovodíkovou, přidání alkoholu a následné extrakci tuku z výsledné směsi diethylem a petroletherem, odpaření rozpouštědel a zvážení zbytku.
Požadované vybavení (kromě činidel a skleněného nádobí): laboratorní váhy 2. třídy přesnosti, sušicí skříň, odstředivka, extraktor tuku – pro automatizaci procesů
Průběh analýzy. Pro analýzu se používá extraktor nebo extrakční nádoba a také činidla: 25% roztok amoniaku, ethylalkohol, diethylether, petrolether. Technika je podrobně popsána v GOST 5867-90. Pro automatizaci procesu se používají automatické odsavače tuku Soxhlet. Automatické odsávače tuku umožňují nejen analyzovat několik vzorků najednou, ale také řídit proces a sledovat ohřev.
Výhody způsobu
- Vysoká přesnost analýzy.
- Vysoká účinnost.
- Vhodné pro všechny typy produktů.
Metodické nevýhody
- Intenzita práce.
- Nízká rychlost analýzy.
Expresní metoda ultrazvukové analýzy
Podstata metody. Metoda je založena na šíření ultrazvukových vln v kapalině. V závislosti na fyzikálních a chemických vlastnostech produktu se také mění rychlost ultrazvuku.
Průběh analýzy. Analýza se provádí během 2-3 minut pomocí ultrazvukových analyzátorů mléka. Vzorek mléka se umístí do analyzátoru, poté přístroj zobrazí výsledky studie na obrazovce. Zároveň přístroj dává výsledky pro více parametrů najednou v závislosti na kalibraci (tuk, bílkoviny, SOMO, přidaná voda atd.).
Výhody způsobu
- Vysoká rychlost analýzy.
- Analýza několika ukazatelů najednou.
- Relativně nízká cena zařízení.
- Chemická činidla se nepoužívají.
- Snadnost analýzy.
Metodické nevýhody
- Vhodné pouze pro syrové a rekonstituované mléko a smetanu.
- Je nutná pečlivá údržba (mytí analyzátoru).
- Nutnost periodické kalibrace analyzátoru.
Expresní metoda infračervené spektroskopie
Podstata metody. Metoda IR spektroskopie je založena na tom, že analyzátor svítí skrz produkt, analyzuje spektrum vzorku a porovnává je se spektry v knihovně přístroje. Po srovnání analyzátor zobrazí výsledky studie a demonstruje složení produktu.
Potřebné vybavení: infračervený analyzátor
Výhody způsobu
- Rychlá analýza produktů – od 40 sekund do 1 minuty.
- Analýza jakéhokoli typu produktu (kapaliny, pasty, pevné látky), která umožňuje analyzovat produkty v jakékoli fázi výroby.
- Téměř úplná absence přípravy vzorku.
- Při analýze se nepoužívají žádná činidla.
- Snadnost analýzy.
Metodické nevýhody
- Drahé vybavení.
- Potřeba zakoupit kyvety pro analýzu, pokud některý produkt není součástí standardní sady kalibrací.
- Metoda není hostovaná.
Optická (turbidimetrická) metoda stanovení tuku
Podstata metody. Principem analýzy je fotometrické měření stupně zeslabení zářivého toku rozptylu světla vrstvou tukových kuliček mléka nebo mléčného nápoje. Analýza se provádí pomocí přístroje TsZhM-1, který nezařazeno do registru.
Požadované vybavení (kromě činidel a skleněného nádobí): zařízení TsZhM-1, váhy, vodní lázeň.
Průběh analýzy. Nejprve je nutné připravit se na analýzu v souladu s GOST 5867-90 – připravit rozpouštědlo a kontrolovat kalibraci zařízení. Zařízení je nutné zapnout předem, 1 hodinu před začátkem práce. Na čtecím zařízení se nastaví odečty od 0 do 0,05 % a na zařízení se sleduje konvergence výsledků. K tomu čtyřikrát změřte hmotnostní podíl tuku ve vzorcích s nízkým a vysokým obsahem tuku. Nesrovnalosti u jednoho vzorku by neměly přesáhnout 0,05 %. Vzorek mléka zahřátý na 40 o C (± 2 o C) vstupuje do mísiče, kde je smíchán s rozpouštědlem a následně homogenizován a přiváděn do fotometrické kyvety. Záření se fotometruje a výpočet se provádí na stupnici přístroje.
